本发明公开一种金属修饰三维碳网负载金属有机骨架作为锂/钠硫电池正极材料的制备方法。其特点在于利用玉米生产淀粉过程中的废料‑玉米皮，玉米渣等作为原料合成三维导电碳网，做到废物利用。具体包括以下步骤：首先将玉米皮，玉米渣等挑选并清洗一遍，之后在含金属离子的溶液中搅拌，使金属离子附着，烘干、低温预碳化后在氢氧化钾溶液中浸泡进一步活化，之后高温煅烧；然后将煅烧后的产物在二甲基咪唑甲醇溶液中混合，加入适量的硝酸锌搅拌，混合均匀以后离心、干燥，最后惰性气氛煅烧，获得金属修饰三维碳网负载金属有机骨架复合材料。本发明以导电碳网为基体，填充有机金属骨架进一步碳化，提高了材料的导电性，同时也提高了材料的载硫量，材料具有良好的电化学性能。