本发明涉及一种限域型纳米零价铁镍复合物的制备方法，属于环境保护技术领域，首先将铁盐与镍盐溶于有机溶剂中，得到溶液A，将有机配体溶于相同的有机溶剂中，得到溶液B；接着将溶液A快速加入到溶液B中，搅拌均匀后离心分离，将离心分离后得到的固体用DMF洗涤后再真空烘干，得到铁镍络合物；最后将铁镍络合物在惰性气体的氛围中进行高温煅烧，然后冷却至室温，即得。本发明方法简单，制得的限域型纳米零价铁镍复合物对有机氯污染物具有明显增强的还原脱氯性能，并且不会发生团聚钝化，解决现有技术中纳米双金属颗粒的团聚钝化问题。