本发明公开一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，包括如下步骤：取内标对照品，加有机溶剂，制备内标溶液；取挥发性气味物质对照品，加有机溶剂，梯度稀释制备具有浓度梯度的标准溶液；挥发性气味物质选自乙醛、丁醇、甲基戊酮、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、环己酮、苯甲醛、ɑ‑甲基苯乙烯、2‑乙基己醇、苯乙酮、2‑苯基‑2‑丙醇中的至少两种；取待测聚氯乙烯制品，剪碎，加有机溶剂，超声、涡旋、过滤，所得滤液作为供试品溶液；向标准溶液、供试品溶液中加入内标溶液，然后上样进行气相色谱/质谱测定。以上述挥发性气味物质中的两种或多种作为标准品对聚氯乙烯制品中的挥发性气味物质检测，能够较为全面的评价聚氯乙烯制品的挥发特性。