本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备磷化镍纳米颗粒的方法，其是将有机镍前驱体和有机磷源混合，以高沸点多碳有机物作为稀释剂进行稀释后，所得悬浮液经超声处理后，直接注入微通道反应器内反应，所得产物经沉淀，分离，洗涤和真空干燥后得到磷化镍纳米颗粒，隔绝空气保存。该方法中通过采用注入一定流量的氮气形成均匀的弹状流的流动方式，不仅可以解决微通道反应器在合成纳米颗粒过程中的堵塞问题，还可以提高混合液的混合效果，实现磷化镍纳米颗粒的连续化合成，而且制备过程中不添加任何表面活性剂，操作简单，安全性高，反应时间短，合成的磷化镍纳米颗粒具有尺寸极小且均匀、分散性好等特点。