本发明提供一种丙酮氰醇与卤代烷反应制备腈的方法。本发明是用丙酮氰醇作为氰化试剂，解决了现有制备方法中使用剧毒的氰化钠、氰化钾或价格昂贵的三甲基硅氰作氰源，反应时间长，产率较低，反应条件严格等问题。方法：将丙酮氰醇溶解在由非质子性高沸点偶极溶剂与非质子性低沸点溶剂组成的混合溶剂中，加入催化剂氢氧化锂，25‑50℃下搅拌一小时后加入卤代烷，继续反应2‑3小时，加入饱和食盐水洗涤两次，分出有机层，干燥后，蒸除溶剂，可得腈类化合物。本发明制备腈类化合物的方法反应毒性较小，工艺简单，易操作，生产成本低，产率达95％以上。