一种二硫化钼协同二价铁活化过硫酸盐降解水中有机染料的方法，所述方法包括以下步骤：向超纯水中加入二硫化钼，于15～25℃下超声，再加入有机染料废水，混匀，接着加入二价铁，调节pH值2～4，然后加入过硫酸盐，得到反应体系，常温下搅拌，进行降解；本发明中二硫化钼用量低，可以重复利用、不造成二次污染，与单独使用二价铁活化过硫酸盐相比，二价铁的使用量更低，且大大缩短反应的时间，节约了大量人力、物力、财力，此体系pH值适用范围较广，在pH＝3的条件下活化效果最好，本发明工艺流程十分简单，无需复杂装置，反应条件温和，常温常压下即可快速反应，可操作性强，具有广阔的实际应用前景。