本发明属于有机污染物降解技术领域，公开了一种天然黄铁矿的机械化学处理及活化过硫酸盐降解有机废水的方法，其中，天然黄铁矿的机械化学活化方法是将天然黄铁矿原料加入至氧化锆球磨罐中，按照球料比质量比8‑12：1向其中加入氧化锆球，然后将球磨罐固定在行星球磨机上，控制球磨机转速为400‑600rpm使球磨机提供的重力加速度在20‑35G之间，如此球磨处理5‑15min，即可得到活化后的黄铁矿。本发明通过对球磨处理的参数条件进行改进，利用球磨活化天然黄铁矿，可有效提高黄铁矿的催化性能，可配合过硫酸盐降解废水中的有机污染物，具有处理成本低、操作条件简单且高效的优点，为有机废水的处理提供了新的方式。