本发明涉及一种纳米铁钼‑石墨烯复合材料及其制备方法和应用。该制备方法包括如下步骤：将氧化石墨烯于水中超声分散后加入铁盐和钼盐，然后再加入还原剂反应即得所述纳米铁钼‑石墨烯复合材料。本发明选用一锅法进行制备，通过还原剂将铁盐、钼盐和氧化石墨烯分别还原为纳米铁、纳米钼和石墨烯，同时实现纳米铁和纳米钼在石墨烯上的负载，负载的铁和钼能够与废水中有机物和重金属离子螯合提高石墨烯的吸附能力，并且铁能够提高钼的负载比，得到的复合材料具有吸附容量大的特点，对溶液体系中重金属离子或有机物吸附剂均具有较好的吸附作用。本发明的制备方法原料易得，过程简单，反应效率高，产品分离处理简便，使用成本低，有利于工业化应用。