本发明公开了一种同时测定水中悬浮颗粒物上9种磺胺类抗生素的方法，包括以下步骤：取目标水样，过滤，收集过滤后滤膜及表面截留的颗粒物，加入定量内标物质，冷冻干燥后剪碎置于离心管中，加入适量萃取剂，恒温振荡，超声，离心，将上清液转移至K‑D浓缩瓶，氮气吹扫萃取液体积至1mL以下，有机微孔滤膜过滤后，用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪器进行测定，本发明样品前处理时间短，步骤简单，能够同时测出水中悬浮颗粒物上吸附的磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹喔啉和甲氧苄啶这9种磺胺类抗生素的含量，更加准确真实的反映水中磺胺类抗生素的含量。