本发明公开了一种EDTA插层铁锰层状双金属氢氧化物的制备方法及其应用。配置铁锰混合盐溶液和碱混合溶液。向三口烧瓶中加入100 mL超纯水，密封，在氮气氛下磁力搅拌，将碱混合溶液滴入三口烧瓶中使水溶液的pH值为10~12，然后向三口烧瓶中同时滴加铁锰混合盐溶液和碱混合溶液，期间维持三口烧瓶内的氮气氛，并保持混合液的pH值为10~12，滴加结束后，所得的悬浊液被继续密封搅拌10 min，然后置于水浴锅中60℃陈化2~12 h，陈化结束后冷却至室温，抽滤洗涤3~5次，滤出物干燥24 h，即制得EDTA插层铁锰层状双金属氢氧化物。应用于含砷废水处理。本发明所获得的Fe/Mn‑EDTA‑LDH具有良好的层状结构，可用于吸附处理含砷废水，同时在催化、医药及电化学方面具有潜在的应用价值。