本发明公开了利用CoSe修饰层状双金属氢氧化物催化剂的制备方法，一次水热：称取七水合硫酸亚铁、六水合硝酸钴、尿素和氟化铵，加入超纯水，均匀搅拌后移入反应釜内，加入清洗后的泡沫镍板进行反应，取出泡沫镍板进行清洗，放入真空干燥箱；二次水热：称取六水合氯化钴、尿素和氟化铵，加入超纯水，搅拌后整体移入反应釜内，加入一次水热处理后的泡沫镍板反应，取出清洗干燥；称取Se粉放到磁舟的一端，将经二次水热处理后的泡沫镍板放到磁舟的另一端；随后放入管式炉中进行热处理；采用简单的水热方法，通过在层状双金属氢氧化物上修饰生长CoSe，增加催化剂的异质结使展现出优异的析氧性能，为电解水制备氢气提供了有效的催化剂。