本发明提供了一种聚丙烯腈纤维有机废气吸附剂的制备方法、使用其的吸附装置及吸附方法，所述的制备方法包括：聚丙烯腈与盐酸羟胺反应得到改性聚丙烯腈，改性聚丙烯腈与氧化石墨烯反应制备得到所述的聚丙烯腈纤维有机废气吸附剂。本发明采用比表面积较大的聚丙烯腈纤维对挥发性有机化合物吸附，并且采用盐酸羟胺改性，引入氨基和羟基，而后又选用比表面大且基团丰富的氧化石墨烯进一步改性聚丙烯腈纤维，通过多步改性，丰富了聚丙烯腈纤维吸附剂的功能基团，提高了吸附性能。