本发明公开了一种检测乳制品中残留农药含量的方法，包括依次进行的以下步骤：使用冰醋酸‑乙腈溶液萃取乳制品中的残留农药，萃取过程中加入无水乙酸钠和氯化钠，振荡，超声，分相，过滤；再用SPA、C18、无水硫酸镁吸附净化，振荡，离心，分相得待测样液；测定待测样液。本发明通过改变吸附剂，去除乳制品中的强行干扰物，减少了对残留农药的吸附，从而能够通过简单的方法去除乳制品中杂质的同时减少目标物（残留农药）的损失。该方法操作简便高效且回收率较高。同时，通过增加洗涤过程，在更好的去除杂质的同时，增加了残留农药的回收率。