本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种利用HPLC‑ELSD同时测定副产盐中甲基硫酸钠和硫酸钠含量的方法，具体包括如下步骤：配制硫酸钠标准溶液，得到线性曲线的回归方程；配制甲基硫酸钠标准溶液得到线性曲线的回归方程；配制同时含有甲基硫酸钠和硫酸钠废渣的过程控制样品溶液，利用HPLC‑ELSD进样分析；根据前面得到的标准曲线回归方程分别计算甲基硫酸钠和硫酸钠的含量。本发明具有以下有益效果：反向高效液相色谱‑蒸发光检测器检测时，样品不需要带有发色团或者荧光基团，样品检测前无需任何预处理方式，直接溶解进样分析。样品检测时间较短，对于废渣处理过程控制中的样品能较快得到检测结果，适用性良好。对提高检测效率、降低检测成本起到积极的作用。