本发明公开了一种负氧离子皮革的制备方法，在所述复鞣、填充、固定的至少一道工序加入负氧离子丙烯酸树脂复鞣剂，所述负氧离子丙烯酸树脂复鞣剂的制备方法为：将0.5‑5份负氧离子粉溶于1‑10份水中，得到负氧离子粉溶液；将1‑10份两性丙烯酸树脂复鞣剂用1‑40份水进行稀释，得到两性丙烯酸树脂溶液；将负氧离子粉溶液边搅拌边加入两性丙烯酸树脂溶液，反应，得到负氧离子丙烯酸树脂复鞣剂；本发明的解决了现有技术中由于负氧离子粉分散性差、易团聚，与皮革中的胶原纤维结合性差的问题，实现了负氧离子粉与两性丙烯酸树脂复鞣剂复合后，能够一起进入到皮革内部，与皮革胶原纤维结合，从而均匀分散在皮革中，使皮革从内而外地释放负氧离子。