一种高效分离牛磺酸结晶母液中有用成分的方法，以牛磺酸结晶母液为原料，先利用氯化钡沉淀法除去硫酸盐，再利用盐酸酸化使有效成分转化成牛磺酸和羟乙基磺酸，进一步利用乙醇酯化使牛磺酸和羟乙基磺酸生成酯化产物，转移至油相，分离油相后，经水解得到牛磺酸和羟乙基磺酸，最后经蒸发结晶及冷却结晶依次分离出羟乙基磺酸和牛磺酸，羟乙基磺酸利用氢氧化钠进行中和反应，得到羟乙基磺酸钠；利用该方法不仅能够有效回收牛磺酸结晶母液中有用成分牛磺酸和羟乙基磺酸钠，且可显著减少牛磺酸生产废液排放可能带来的环境污染；具有生产成本低、回收率高，易于工业放大的优点。