本发明涉及一种扩散泵油中间体三甲基‑R‑四乙氧基三硅氧烷的合成方法。包括如下步骤：步骤一，将甲基‑R‑硅烷二醇、吡啶和甲苯混合，得到混合物1；步骤二，然将甲基二乙氧基氯硅烷、缚酸剂和甲苯组混合，得到混合物2；步骤三，将混合物1缓慢滴加入混合物2中，并不断搅拌，且整个滴加过程在冰水浴中进行；步骤四，滴毕，撤去冰水浴，使反应混合物在室温下继续搅拌2小时；步骤五，将反应混合物转移到分液漏斗，用去离子水反复洗涤混合物溶液；旋转蒸发除去甲苯，并将残余物真空蒸馏，彻底去除低沸物，得到三甲基‑R‑四乙氧基三硅氧烷。本发明提供的方法具有大幅度提高该种关键中间体的产率与纯度，从而达到提高最终产品扩散泵油纯度的目的。