本发明公开一种有机无机异质结的制备方法及其应用，该制备方法是采用电化学插层方法，以二维有机分子溶液为电解质、二维无机晶体为工作电极，构建电化学体系，在电流作用下将具有光学或电学性质的二维有机分子嵌入二维无机晶体内，得到无机‑有机‑无机的夹层三明治异质结构。本发明的方法实现了有机无机异质结的制备，制得的有机无机异质结为无机‑有机‑无机的夹层三明治结构，有机层外面还有一层无机保护层，不直接暴露外面，将其用于制备电子器件时，有机小分子不会发生损伤。制得的有机无机异质结可作为电子器件的沟道材料，能够有效降低或消除与电极的接触势垒，器件能够有较高的电子迁移率。