本发明公开了一种利用甲基硫酸钠废渣合成苯甲醚时所产生的高浓度废水的处理方法，依次包括以下步骤：将高浓度废水Ⅰ调节pH至3‑4，过滤，得调酸后废水Ⅱ；调酸后废水Ⅱ通过大孔吸附树脂床进行吸附，得吸附后废水Ⅲ；吸附后大孔吸附树脂，先用有机溶剂进行解析洗脱，再用调酸后废水Ⅱ进行冲洗，分别得树脂解析液、树脂再生洗涤水；树脂解析液通过精馏塔精馏，分别得到有机溶剂、水以及精馏釜底残液Ⅰ；精馏釜底残液Ⅰ通过减压蒸馏，分别得苯酚和苯甲醚的混合物、蒸馏残液Ⅱ。该该方法不仅能解决废水的污染问题，同时可回收苯酚，实现经济和环保效益双盈。