本发明涉及精细化工领域，具体关于一种除去盐酸中游离氯的方法；包括：还原除氯，氧化除肼，催化除过氧化氢和精馏除杂等步骤；本发明制备了利用氧化还原反应，在含有游离氯的盐酸中加入水合肼，游离氯经过还原后生成不溶性的氮气和氯化氢，达到除氯的目的；然后进一步的加入双氧水将过量的水合肼氧化成不溶性的氮气和水，然后将过量的双氧水在一种过氧化氢分解催化剂的催化下分解生成水和不溶性的氧气，固体的催化剂在精馏过程中被完全留在了重组分中，实现了游离氯的彻底去除，不引入任何金属离子杂质，本工艺具有反应简单，原料易得，制备的高纯氯化氢纯度高，耗能少的优点，满足电子工业对高纯氯化氢的质量要求。