一种三维氧化物纤维复合材料的制备方法，采用低成本的陶瓷粉体废料作为基体原料并辅以双相纤维体作为增强体，环境友好且符合绿色产业化的要求，间接也缓解了环境治理的压力。依据不同纤维体的性质差异，本发明开创“双相互补”的复合方式，通过引入草酸、异丁醇胺等低成本试剂对纤维和前驱体溶液进行表面改性和刻蚀，改善了不同纤维之间的界面结合力和分散性能，实现了熔点高、抗热震性能差的硅酸铝纤维布和熔点低、抗热震性能好的氧化铝纤维布的叠层复合，有效地规避了单相纤维布的力学缺陷并构建了具有优异力学性能的“双相纤维——填充体——廉价基体”的三维纤维复合体系。