本发明提供一种钴单原子/氮掺杂介孔碳纤维材料及其制备方法与应用。该钴单原子/氮掺杂介孔碳纤维材料制备方法包括：将锌盐、钴盐分散于第一有机溶剂中得到溶液A；将均苯三甲酸分散于第二有机溶剂中得到溶液B；溶液A与溶液B混合进行溶剂热反应，得到钴锌均苯三甲酸纤维；在氮气气氛下，对锌均苯三甲酸纤维进行热解，在热解过程中，利用氮源吹扫对锌均苯三甲酸纤维进行原位掺氮；热解得到的产物进行还原得到钴单原子/氮掺杂介孔碳纤维材料。该制备方法制备得到的材料是一种可催化乙酰丙酸加氢制γ‑戊内酯用兼具高活性与高稳定性的钴基介孔碳纳米纤维催化材料。