本发明涉及油气处理领域，公开了一种低温高效聚结吸附级配的挥发性有机化合物回收方法，该方法包括对待处理样品依次进行预回收、低温聚结和吸附，所述预回收方式为低温吸收或低温冷凝且低温吸收或低温冷凝的操作温度在15℃以下，低温聚结的条件使得90体积％以上的0.001μm至2mm的小液滴被分离。通过上述技术方案，本发明以简单廉价的方式解决了常规回收法吸附负荷高、解吸负荷高的难题，同时提高了吸附材料吸附效率和脱附效率，在不采用高效膜材料或破坏法的前提下，使得常规回收工艺能够满足毫克级别排放水平；本发明使得装置在长期运行过程中吸附材料使用寿命得到有效延长，吸附材料的高效吸附性能得到高效保持。