本发明涉及二氧化钒粉体制备领域，尤其是一种合成工艺简单、流程短，可高收率地直接制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法：a、将硫酸氧钒溶于去离子水中，配置成钒源的硫酸氧钒溶液，并超声分散，然后往硫酸氧钒溶液中加入等摩尔的氯化钡，充分反应后，过滤掉生成的硫酸钡沉淀，得到二氯氧钒前驱体溶液；b、将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，通过载气携带所述小液滴通过立式管式炉，通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体之中。