本发明涉及一种碳纤维原丝制备过程中二甲基亚砜(DMSO)溶剂的回收与精制的工艺方法和装置，通过采用如下步骤：包括将凝固浴排除的凝固浴液中的气相组分通入脱水单元进行脱水处理后，回流到塔釜后输送至溶剂精制塔进行精制，再输送至金属离子吸附床脱除金属离子，即得到低金属离子含量的高纯度DMSO溶剂。通过本方法可有效避免聚合物杂质进入精馏塔或吸附床，进而附着在设备上，降低换热效率，甚至堵塞设备，可实现装置的长周期连续稳定的运行；同时，此方法工艺流程操作容易、溶剂不易分解、色度好、金属离子含量低、纯度高、溶剂回收率高，极易实现工业化生产。