本发明属于油田分析化学领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺网络结构含量的测定方法。所述方法包括以下步骤：将含有聚丙烯酰胺网络结构的待测物配制成若干份水溶液，分别加入不同质量的可溶性铝盐，可溶性铝盐加入量由低到高逐渐增加，待可溶性铝盐溶解充分后，密封至反应充分，其中一份水溶液中可溶性铝盐加入量为0；将上述各反应后的溶液进行液相色谱检测，以可溶性铝盐加入量为横坐标，以聚丙烯酰胺的色谱峰面积为纵坐标，绘制曲线，待曲线呈先降低后增高趋势后，停止检测；根据绘制所得曲线，最低点色谱峰面积与最高点色谱峰面积的比值，即为聚丙烯酰胺网络结构含量。本发明实现了对聚丙烯酰胺网络结构含量快速、准确的测定。