本发明提供了一种双球状二氧化硅及其制备方法与应用。该双球状二氧化硅是通过将氨基硅烷偶联剂修饰的二氧化硅与卤代硅烷偶联剂修饰的二氧化硅在水相条件通过化学结合得到的。本发明还提供了上述双球状二氧化硅的制备方法，包括将氨基硅烷偶联剂修饰的二氧化硅与卤代硅烷偶联剂修饰的二氧化硅混合进行反应，得到所述双球状二氧化硅。上述制备方法可以在温和的水相条件下制备水相双球状二氧化硅，反应条件环保无污染，制备工艺简单、规模化制备、成本低廉。本发明的双球状二氧化硅在防油污、制备亲水性织物、油田提高采收率等方面具有重要应用。