本发明公开了一种二丁酰环磷腺苷类化合物及其金属盐的制备方法。其中，二丁酰环磷腺苷类化合物的制备方法包括以下步骤：非质子溶剂中，在有机碱存在下，所述的如式I所示的环磷腺苷与正丁酸酐进行如下所示的酰化反应得二丁酰环磷腺苷类化合物，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的阴离子如式II所示，其中，所述的二丁酰环磷腺苷类化合物的阳离子为H⁺和/或所述的有机碱与H⁺形成的阳离子，所述的非质子溶剂与所述的如式I所示的环磷腺苷的体积质量比为(2～40):1ml/g。本发明的二丁酰环磷腺苷类化合物的制备与传统工艺相比，省去了单独季铵盐制备，溶剂用量小，生产周期缩短。本发明最终产品液相含量高于99％，简化了制备工艺，适于工业化生产。