本发明公开了一种草状氮化碳/花状硫化镍复合材料及其制备方法和应用，该复合材料以草状氮化碳为载体，其上负载有花状硫化镍。其制备方法包括：将双氰胺分散于溶剂中进行水热反应，冷冻，冷冻干燥，所得含氮化碳杂环的低聚物与花状硫化镍混合进行煅烧，得到上述复合材料。本发明草状氮化碳/花状硫化镍复合材料具有比表面积大、可见光响应范围宽、光催化性能好等优点，是一种新型的氮化碳光催化材料，能够广泛用于降解环境中的有机污染物，能够实现对有机污染的高效降解，有着很高的使用价值和很好的应用前景；同时，该复合材料的制备方法具有工艺简单、制备条件温和、成本低廉等优点，符合绿色化学理念，适合于大规模制备，便于工业化应用。