一种还原‑氧化脱层法制备热浸镀层透射样品的方法，取钢板经酸洗碱洗放入热镀锌模拟器中；在退火阶段，钢板先进行还原处理，还原之后对钢板进行氧化处理，然后浸入热镀浴中，出热镀浴锅后采用气刀吹扫，得到热浸镀钢板；经氧化后热镀的镀层，与钢板结合会较差，将镀好钢板进行一定程度的弯折，镀层会自动与基体分离，用镊子等工具取下镀层；透射样品制备。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供一种还原‑氧化脱层法制备热浸镀层透射样品的方法，制样方法简便，并能够在透射电镜中得到镀层的完好信息。该方法所制备样品完全再现镀层在热镀工艺过程后的组织、结构和成分。