本发明公开了一种固体缓释二氧化氯的制备方法，涉及化工品制备技术领域，该方法包括：球状多孔吸水载体材料，浸泡碱液，形成芯部；多孔吸水载体材料与二氧化氯前体混合后包裹在芯部表面；材料外部再依次包裹多孔吸水载体材料与淀粉胶粘剂的混合物、多孔吸水载体材料与二氧化氯前体的混合物、多孔吸水载体材料与酸性固体的混合物，最终形成多层球状固体缓释二氧化氯制剂。本发明采用多层结构制备固体缓释二氧化氯，克服了传统固体二氧化氯存在的碱影响诱导以及储存稳定性不佳等问题。