本发明提出了一种第二相颗粒弥散钼复合粉末的冷冻干燥制备方法，将稀土硝酸盐或者碳化物颗粒，与钼酸盐、表面活性剂一同加入去离子水中并超声处理，制备溶液或悬浊液；将溶液或悬浊液进行预冻，比如用液氮或者干冰预冻，或在冰箱等低温环境‑60～‑10℃中预冻4～12h，然后进行冷冻干燥，即将预冻后的溶液或悬浊液放入冻干温度到达预设温度‑80～‑20℃并稳定的冷冻干燥机中，并打开真空泵后维持真空度50Pa以下，冷冻干燥5～48h；将冻干的前驱体粉末煅烧，然后在还原性气氛中两步还原最终得到超细第二相颗粒弥散钼复合粉末。本发明不仅能实现超细纳米粉末的制备，同时也非常适合单批次大量的复合粉末制备。