一种1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯生产中混合液的分离方法，属于化合物分离的技术领域，所述的混合液为1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯生产中的环合反应液，所述分离方法为：将环合反应液分去水层后，加入活性炭，活性炭加入量为环合反应液质量的1‑10％，于40‑50℃下静置20‑30min，过滤去除活性炭，得到过滤液I；向过滤液I中加入碳酸二甲酯，200‑300rpm搅拌10‑15min后静置至少5min，过滤，得过滤液II；于400‑600rpm搅拌条件下向过滤液II中加入正己烷，加入完毕后继续搅拌5‑10min，静置至少30min，抽滤，滤饼置于真空干燥箱中，于78‑80℃干燥3‑4h，然后将温度骤降至60℃干燥1‑2h，然后在10min中内将温度升至80℃，继续干燥3‑4h，得到分离后的1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯。本发明分离方法分离得到的1‑丙烯‑1,3‑磺酸内酯纯度高、产品水分含量少。