本发明提供了一种石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料及其制备方法及应用。该方法包括：以石墨毡作为基底电极，通过水热合成法将二硫化钼二维层状纳米片负载到基底电极上，再通过浸渍煅烧的方法负载氧基氯化铁二维层状纳米片，洗涤，干燥，得到石墨毡负载二维层状纳米片的电芬顿阴极材料。与现有的技术相比，本发明采用简单的原位合成的方式，不采用任何粘结剂制备双功能的电芬顿阴极材料，原位电产并活化过氧化氢产生羟基自由基，无需额外投加试剂，可在近中性条件下实现高效的高级氧化技术降解有机污染物，为电芬顿技术处理难降解的有机污染物提供了一种新的思路，该工艺操作简单，绿色环保，经济高效，能够在水处理领域具有广泛的应用。