本发明公开了一种负载纳米催化剂的电芬顿阴极材料制备方法及其应用，包括将碳材料在无水乙醇和去离子水中分别使用超声清洗，放置在烘箱中恒温干燥，将预处理后的碳材料浸泡在含金属离子的盐溶液中超声混合，然后放置在烘箱中于恒温干燥，得到具有金属盐附着的碳材料，通过控制电流和电压，将具有金属盐附着的碳材料在适宜温度和真空氛围条件下热冲击，得到负载纳米金属和纳米金属氧化物的碳材料。本发明以含金属离子的盐溶液作为电芬顿催化剂的前驱体，具有良好的导电性，对目标污染物的去除率几乎不降低，可作为阴极，用于原位产过氧化氢和羟基自由基的电芬顿体系中。