本发明涉及一种多元合金电极材料的制备方法，先将钼酸铵和柠檬酸溶解于水中，然后再向其中缓慢加入硫脲，充分搅拌后得到溶液体系，将该溶液体系置于水浴锅中进行水浴加热，加热过程中持续搅拌；当水浴中的溶液体系开始变浑浊时将称好的金属粉末倒入其中持续水浴加热并搅拌；当混合体系继续变为粘滞胶状物时将该胶状物取出并置于马弗炉中煅烧，得到前驱体粉末，将该前驱体粉末装入石墨模具中置入放电离子烧结炉进行烧结，最终得到多元合金电极材料。本发明步骤简单、原料成本低，过程可控，所得成品电极兼具稳定的催化活性和良好的导电性，一定程度上可以完成机械加工制成各种形状，并且有望实现规模化生产。