提供一种在线气相色谱分离检测装置，用于氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷在线气相色谱分离检测。设置的大气平衡装置，可保证良好的进样重复性；设置的氯硅烷组分、甲基二氯硅烷的进样管路采用并行设计，实现了氯硅烷组分、甲基二氯硅烷相对独立的在线分离检测，可单独运行，不互相影响；设置的三个十通阀、两根填充柱、两根金属毛细管柱、三个热导检测器、一个氢火焰离子化检测器，可对氯硅烷组分及其杂质甲基二氯硅烷同时进行分离测定，甲基二氯硅烷的分离测定通过两根金属毛细管色谱柱的分离并结合热导检测器测定及十通阀的切割，有效保证干扰甲基二氯硅烷检测的氯硅烷主要组分三氯氢硅、四氯化硅不进入氢火焰离子化检测器，仅目标物甲基二氯硅烷进入氢火焰离子化检测器，避免三氯氢硅、四氯化硅进入氢火焰离子化检测器后造成管路堵塞和检测器损坏。本实用新型能够长期、连续、稳定运行,测定结果准确可靠。