本发明公开了一种绿色荧光铁基纳米粒子的制备方法，属于荧光纳米材料制备技术领域。本申请解决了贵金属荧光纳米粒子成本高，制备复杂、原材料不环保，需后续纯化的问题，通过将聚乙烯吡咯烷酮溶液与Fe³⁺金属盐溶液混匀，至聚乙烯吡咯烷酮与Fe³⁺的分子量比为0.5～4:1，加入0.05‑0.20mL抗坏血酸，通过在50℃～90℃下“一锅法”反应10～16h，一步水热合成荧光铁基纳米粒子。配体与还原剂均安全无毒、对环境友好，操作简单，制备产物纯净无需进一步纯化，此外，荧光Fe基纳米粒子在水溶液中具有强的光致发光性能，且稳定性良好；为制备水溶性高荧光金属纳米粒子提供了新思路。