本发明公开了一种羟基氧化铁共价有机框架复合材料的制备方法及应用，属于环境保护技术领域。先合成磺酸功能化共价有机框架母体材料，再与铁离子通过水解反应原位生成羟基氧化铁纳米粒子，制成羟基氧化铁共价有机框架复合材料。该复合材料的热稳定性和化学稳定性好，同时，由于羟基氧化铁纳米粒子和磺酸基团双结合位点的引入，提供了静电吸引和配位双重作用力。由于双功能基团作用位点不同，双重作用力的协同作用使羟基氧化铁共价有机框架复合材料与喹诺酮类抗生素之间产生了强大的结合力，即使在复杂水环境中依然具有良好的去除效率，可作为环境中喹诺酮类抗生素的高效吸附剂。