本发明公开了木质纤维素三组分双交联凝胶的制备方法、凝胶及应用，该制备方法包括以下步骤：使用纤维素原料制备得到纳米纤维素分散液，并分别将半纤维素和木质素溶解于对应的溶剂中分别得到半纤维素溶液和木质素溶液；将上述原料混合均匀得到含有纳米纤维素、半纤维素及木质素三组分的木质纤维素分散液；将三组分的木质纤维素分散液置于具有物理交联及化学交联双重作用的双蒸气浴密闭环境中反应，制备得到木质纤维素三组分双交联凝胶。有益效果：本发明所采用的方法可有效提高凝胶的固含量以制备高强凝胶，且操作简单，易于实现工业化，所得凝胶具备良好的力学性能及生物相容性，可广泛地应用于催化吸附、生物医药、传感器等领域。