本发明提供了一种TiO₂负载Al/Si‑C基多孔核壳分离球体催化剂及其制备方法与应用。通过将活性炭颗粒先后与三氧化二铁粉末和含氧化铝的粉末进行混合造粒，经一次煅烧后制备了具有多孔核壳分离结构的球体；并通过将得到的多孔核壳分离球体浸渍于含钛溶液中，经二次煅烧后得到了TiO₂负载Al/Si‑C基多孔核壳分离球体催化剂。通过上述方式，本发明能够利用煅烧过程中活性炭颗粒与三氧化二铁的反应使部分活性炭转变为气体逸出，形成永久球体孔道，并使残留的活性炭内核体积变小，与含氧化铝的粉末形成的壳层分离，形成多孔核壳分离球体结构，从而有效提高TiO₂的负载量及催化剂的催化效果，实现对臭氧和双氧水的高效催化氧化。