本发明提供了制备一系列锆‑杂多酸非均相催化剂的方法，属于催化氧化脱硫复合材料技术领域。本发明使用有机羧酸作为连接子，利用锆金属离子能够与羧基和杂多酸配位结合的特点，将锆金属活性位点与杂多酸稳定结合，形成一种新型的杂多酸锆‑有机羧酸非均相催化剂。在此基础上，再将连接子有机羧酸去除，直接制备出一种新型的杂多酸锆盐非均相催化剂。此类新型的锆‑杂多酸非均相催化剂，制备过程方便快捷，杂多酸分子不易脱落，催化剂均为化学性质稳定的无定形结构。本发明制备的锆‑杂多酸非均相催化剂在催化氧化脱除汽油中噻吩类化合物的反应中，表现出了优异的催化性能和重复使用性能。