本发明涉及一种废水吸附材料的技术领域，具体涉及利用玉米髓原位制备三维多功能吸附材料的方法及其应用，制备方法包括：一、获取玉米髓；二、取氯化胆碱和一水对甲基苯磺酸混合后加热使其熔融，将熔融物与蒸馏水混合均匀；三、向混合溶液中加入玉米髓，反应完成后对玉米髓清洗至中性，冷冻后干燥；四、将磷酸钠溶液和四甲基哌啶氧化物混合，加入亚氯酸钠，加入次氯酸钠和磷酸钠的混合溶液，最后加入玉米髓，过夜后将混合溶液放在摇床上反应，最后将玉米髓洗净并进行冷冻、干燥；五、在干燥后的玉米髓表面喷疏水性物质，在通风橱放置一段时间，制得三维多功能吸附材料。工艺简单，生产效率高，对废水的净化效果好。