本发明公开了活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：S1.将活性炭材料进行活化处理后，得到活化后的活性炭；S2.将活化后的活性炭和亚铁氰化钾水溶液进行水热反应，在活性炭表面形成原位点，水热反应结束后，干燥，得到具有原位点的活性炭/亚铁氰化钾载体；S3.将得到的活性炭/亚铁氰化钾载体与镍盐溶液在水热作用下进行反应，反应结束后，得到活性炭表面原位生长亚铁氰化镍钾吸附材料。本发明通过水热法在活性炭表面原位生长微米级亚铁氰化镍钾吸附剂，实现了无机吸附材料的高效制备，解决了吸附材料的造粒和水化问题，可实现对放射性废液中Cs的高效吸附。