本发明公开了一种纺丝级单层氧化石墨烯浆料的制备方法。该方法首先用稀硫酸对鳞片石墨进行轻微插层，在石墨层间保留一定的水，用来跟二氧化硫反应生成亚硫酸。亚硫酸与氧化剂之间的快速反应有助于将氧化剂引入到石墨烯的层间，快速实现对石墨的氧化，同时最大程度上得到大片的单层氧化石墨烯，有利于得到更高强度的石墨烯纤维。稀释过程中，采用乙醇代替双氧水与过量的氧化剂反应，生成乙酸，避免了这一问题的产生。本发明得到的纺丝级单层氧化石墨烯浆料，单层率≥99.5%，含氧量≥40%，具有更好的纺丝加工性，及更强的氢键，可实现制造可逆融合‑裂变的氧化石墨烯纤维，具有极高的科研价值。