本发明涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋中提取、分离和鉴别出新的四种木脂素类化合物及其提取分离方法。所述的新化合物，分子式分别为C₁₈H₁₄O₆、C₁₉H₁₆O₇、C₁₈H₁₄O₆和C₁₈H₁₆O₄，并且根据结构命名为6,7‑dihydroxy‑4‑(4''‑hydroxy‑3''‑methoxyphenyl)‑2‑naphthoic acid、6,7‑dihydroxy‑4‑(4‑hydroxy‑3,5‑dimethoxyphenyl)‑2‑naphthoic acid、4‑(3,4‑dihydroxyphenyl)‑6‑hydroxy‑7‑methoxy‑2‑naphthoic acid和8‑(4‑hydroxy‑3‑methoxyphenyl)‑3‑methoxynaphthalen‑2‑ol。还提供上述四种新化合物的提取分离方法，依次采用乙醇回流提取、硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、ODS中压柱纯化及HPLC进行分离纯化与制备。其结构采用HR‑ESI‑TOF‑MS、¹H‑NMR、¹³C‑NMR及二维核磁波谱解析的方法鉴定为四种新木脂素类化合物。本发明四种新木脂素化合物及其盐或衍生物可以作为其他化合物合成先导物，以及新药开发和药理活性研究的原料，用于制备抗炎和抗氧化的药物或保健品。