本发明公开了一种核壳型二氧化钛@羧基壳聚糖纳米微粒的制备方法，是以离子液体反应制备的锐钛矿型纳米二氧化钛和羧基壳聚糖为原料，通过CTAB阳离子改性二氧化钛、磷酸盐的离子凝胶化作用和高分子助剂的交联组装而制得。本发明的方法操作简便、绿色环保，制备的核壳型纳米微粒能有效避免纳米二氧化钛对载体的光腐蚀，由于羧基壳聚糖的氨基和羧基能分别结合纳米二氧化钛的光生电子与空穴，显著增强了二氧化钛的光催化性能，且核壳型纳米微粒表面存在静电斥力，克服了纳米颗粒易团聚的缺陷，应用前景广阔。