本发明涉及一种本发明采用硫酸铜溶液置换单质铁的方法，在酸性条件下用纯铝片将过量的硫酸铜还原，用二苯胺磺酸钠为指示剂和重铬酸钾标准溶液进行滴定，根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算出单质铁的含量，本方法方法包括溶液的配制、试样的溶解及置换、溶液滴定及分析结果的计算。不引入要测定的铁离子；方法准确、操作简单、快速、容易掌握；本发明为准确、定量的分析方法，适用于还原钛铁矿粉中单质铁含量的测定，增加了还原钛铁矿粉中单质铁的测定方法的选择性。