本发明公开了一种锑在线还原检测装置及方法。装置包括光化学还原装置和检测装置，其中，光化学还原装置，包括：石英微流道反应室、紫外光源、和连接在石英微流道反应室进样口处的进样器，在紫外光源照射下进样至石英微流道反应室内的待测样品和还原剂发生光化学还原反应；检测装置包括与石英微流道反应室出口相连的氢化物发生装置和与其相连的原子荧光光谱仪。本发明将光化学还原装置与检测装置中氢化物发生装置相连，实现了待测样品中五价锑的在线光化学还原和原子荧光光谱检测，进而根据原子荧光光谱检测结果就可实现对待测样品锑的检测；本发明提升了检测速度、简化了检测流程、节约了药剂和人工成本，提升了灵敏度，减少了二次污染。