本发明公开了一种三氧化硫制备4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的方法，向对甲苯胺溶液中滴加三氧化硫溶液进行磺化反应获得4‑氨基甲苯‑3‑磺酸；所述三氧化硫溶液由三氧化硫溶于有机溶剂获得。本发明采用有机溶剂对三氧化硫进行稀释，并采用滴加的方式，大幅抑制了三氧化硫的聚合以及过度磺化等副反应，并降低了反应体系的粘度，同时能够防止三氧化硫在低温条件下固化；从而实现了在4‑氨基甲苯‑3‑磺酸的制备过程中直接引入三氧化硫作为磺化剂，磺化反应不生成水，三氧化硫的用量接近于理论量，反应温度温和，能耗低，避免了大量高沸点溶剂的使用，反应溶剂可以实现连续套用，而且反应迅速、设备小、三废少、经济合理。